化合物4与米氏酸的种新缩合反应得到化合物5，反应中的型苯缩合剂EDCI主要用来活化羧基，可以使反应在室温条件下进行。并呋表征而反应中DMAP具有双重作用，喃并一方面作为有机碱可以脱除米氏酸羰基α位的咔唑质子，增强其亲核活性，化合合成另一方面，种新作为体系中的型苯缚酸剂，中和EDCI结构中的并呋表征盐酸盐。
硼氢化钠作为一种还原活性中的喃并还原剂，常用于将醛酮还原为醇。咔唑在本研究中，化合合成化合物5经硼氢化钠还原，种新结构中的型苯酮羰基被还原为亚甲基，反应体系中加入少量醋酸，并呋表征可以明显的增强硼氢化钠的还原活性。
化合物6在氯化氢甲醇体系条件下，发生酯交换反应生成化合物7，反应中氯化氢的含量需要保证过量，避免酯交换不完全的副产物生成。同时，需要控制反应温度，温度过低会造成反应速率较慢，而温度升高又会造成体系中的氯化氢溢出，所以选择在室温条件下反应。
化合物7经Pd/C加氢还原得到化合物1，反应中硝基被还原为氨基。Pd/C加氢还原是硝基还原常用的一种方法，但是Pd/C在空气中易燃，因而在使用过程中需要注意使用惰性气体保护，反应结束后抽滤需要全程惰性气体保护，避免发生着火事故。另外，在反应开始时，需要用氢气置换反应体系中的氮气，避免氮气置换不彻底，而造成反应速率较慢及反应不彻底的情况。
将化合物4溶解于乙酸乙酯/石油醚（EA/PE）的混合液中，于室温条件自然挥发，大约3 d后得到无色晶体，选取单晶（尺寸为0.19×0.12×0.08 mm3），用APEX II CCD型X-射线单晶衍射仪在173.0 K条件下收集数据，采用石墨单色化的Mo Kα射线（λ=0.71073Å），用ω-2θ扫描方式，在2.40°<θ<25.71°范围内-23≤h≤23、-22≤k≤22、-11≤l≤11，收集到衍射点34982个，独立衍射点6176个（Rint=0.0647），采用SHELXL-97程序对数据进行处理，直接解出晶体结构，最终得到R1=0.0517,ωR2=0.1688，残余电子密度峰最大值170 e/nm3，最小值-220 e/nm3。
化合物4的晶体结构属于单斜晶系，P21/c空间群，晶胞参数a=19.1903(7)Å，b=18.4525(6)Å，c=9.2197(3)Å，α=90.00o，β=95.8790(10)，γ=90.00o，V=3247.61(19)A3，Z=16，Dc=1.318 g/cm3，μ=0.111 mm-1，F(000)=1376.0。通过X-射线单晶衍射可以看到化合物4的立体结构，下图为晶体分子结构图（其结构里不对称单元里含有4个分子）。
对于化合物1的1HNMR分析（图1），δ8.16处的宽峰，积分为2H，为氨基上的两个活泼氢；δ3.67处的单峰，积分为6H，为两个甲氧基；δ3.53处的三重峰，耦合常数J=7.3 Hz，积分为1H，是与羰基相邻位置的次甲基；δ1.75处的dd峰，其中一个耦合常数为J=7.4 Hz，积分为2H，判断是与次甲基相邻的亚甲基；δ1.58～1.49处的多重峰，积分为2H，是与两个亚甲基相连接的亚甲基；δ1.33～1.24处的多重峰，积分为2H，是与季碳原子相连接的亚甲基；δ1.21处的单峰，积分为6H，为两个甲基。对于化合物1的13CNMR分析（图2），δ169.82为两个羰基碳的重合峰；δ53.64为结构中与氨基相连接的碳原子峰，因受到氮原子电负性的影响而偏向低场；δ52.82为两个甲氧基碳的重合峰；δ51.08为两个羰基α碳的信号峰；δ29.07为羰基β位亚甲基碳的信号峰；δ25.30为两个甲基碳的重合峰；δ21.18为羰基γ位亚甲基碳的信号峰。通过核磁共振氢谱、碳谱以及质谱分析可以证明化合物1结构的正确性。
以丙烯酸甲酯和2-硝基丙烷为原料，经过Michael加成反应、酯水解反应、缩合反应、羰基还原反应、酯交换反应以及硝基还原，6步反应得到7,7-二甲基吖庚环-2-酮的合成中间体2-(4-氨基-4-甲基戊基)丙二酸二甲酯，反应总产率40%。产物及中间体结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS表征，中间产物4的结构进一步通过X-单晶衍射确定。并对目标化合物结构核磁进行了解析，对每一步的反应条件进行了讨论。该合成方法具有反应路线简洁、反应时间短、产率高等优点，为吖庚环-2-酮类化合物的合成提供了一种新颖的中间体以及有效的合成思路。
声明：本文所用图片、文字来源《化学试剂》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。
相关链接：化合物，石油醚，丙烯酸甲酯
(责任编辑：休闲)
神偷鲍勃4全关卡图文通关攻略详解 手把手教你轻松解锁所有章节秘籍
神偷鲍勃4作为经典潜行解谜游戏的续作，凭借精巧的关卡设计和多元化的机关玩法，吸引了大批玩家。部分章节中复杂的敌人巡逻路线、隐藏道具收集以及时间限制机制，常让新手陷入困境。将以分章节解析的形式，结合核心
...[详细]
扰动二级市场已久的央行降息在2月28日落地，朋友圈里瞬间被降息消息刷屏。多家券商更出动全行业分析师，集体加班上阵解读。与此同时，分析师针对大盘此次所受短期刺激幅度、蓝筹行情是否可再起等也出现观点分歧。
...[详细]
在今年以来波动的市场环境下，新基金募集环境总体较为冷清，但基金“逆势”捡筹的态势却较为明显。多只新成立的偏股型基金近期快速进场，成立以来收益率已超10%。业内人士认为，如果后续
...[详细]
最新数据显示，公募基金总规模年内第三次站上27万亿元，创出历史新高。6月29日，中国证券投资基金业协会以下简称“中基协”）发布5月份公募基金市场数据显示，截至2023年5月底，
...[详细]
三尺讲台育桃李，一片丹心写春秋。从教三十余载的他，以对教育事业的无限热忱、对学生的深切关怀和对教育创新的不懈追求，在基础教育领域书写了令人瞩目的篇章，他就是全国模范教师、全国先进工作者、灵璧一中党委书
...[详细]
再有两个交易日A股就将告别马年了。截至昨天，马年沪市大盘的涨幅达到了57.55%，而创业板指数在前一年大涨的基础上又涨了22%，再创历史新高。大盘股和小盘股都出现了不小的上涨，A股可谓是真正实现了“万
...[详细]
中新经纬6月20日电“阿里巴巴”微信号20日消息，阿里巴巴控股集团董事会主席兼CEO张勇宣布，将于今年9月10日卸任阿里巴巴控股集团董事会主席兼CEO职务；集团执行副主席蔡崇信
...[详细]
随着一季报行情披露大幕的拉开，证金汇金的持股情况也逐渐浮出水面。据《证券日报》市场研究中心统计，截至昨日收盘，沪深两市共有22只个股披露了一季报，其中9只个股前十大股东中出现证金或汇金等国家队的身影。
...[详细]
在热门策略手游海岛战争中，限时礼包是玩家提升战力、解锁稀有资源的重要途径。为帮助玩家高效获取免费福利，将系统梳理当前有效的礼包领取方式，并提供全流程操作指引。所有信息均基于游戏最新版本及官方活动规则整
...[详细]
近日，以“灵活配置”为投资类型的新发混合型基金增多，然而一些投资方向明显偏债、管理人配置也是偏债基金经理的产品却按照权益类产品标准收取较高的管理费和申赎费用，投资者参与此类基金，要倍加小心，有基金研究
...[详细]
【网络中国节·元宵】非遗展演闹元宵
德银宣布回购54亿美元债券
今年全国煤炭供需总量预计下降2%左右
多空大幅增仓 期指短线或现技术修复
市领导调研整治殡葬领域腐败乱象专项行动工作
